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对全自動液體進樣器试验过程中可能出现的问题进行说明
  • 发布日期:2019-05-07      浏览次数:101
    •    全自動液體進樣器具有非常高的精密度和准確性,進樣量的範圍可以爲1微升到5微升,調節在手柄後面的壓力按鈕,手柄後面壓力選鈕可以使得密封控制變的十分容易,管路連接角度範圍增大,方便了進樣閥的連接使用。
       
        全自動液體進樣器的故障容易被发现,有时全自動液體進樣器系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自動進樣器代替,如排除了故障,说明自動進樣器有了问题,不同厂商的自動進樣器差异很大,除一些共性故障外,较好查阅操作手册或与供应商。
       
        除全自動液體進樣器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题,这里主要根据自動進樣器的设计特点,对试验过程中可能出现的问题进行说明。
       
        一、滯後體積
       
        全自動液體進樣器中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。
       
        滯後體積中較重要的部分爲全自動液體進樣器的定量環體積。只有定量環體積小于100μL時,其對滯後體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環時滯後體積爲300μL,如果改用1mL定量環,滯後體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯後體積的影響,解決的辦法爲更換較小的定量環,減小滯後體積。
       
        二、樣品瓶過滿
       
        如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重複性變差。其原因爲樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響分析工作的正常進行。
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